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961.
介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。 相似文献
962.
963.
964.
建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,42种持久性有机污染物(POPs)在35 min内得到分离,在2. 0~2 000. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 995 2~0. 999 8;方法的加标回收率为62. 3%~128%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%~15. 8%,检出限(S/N=3)为0. 070~6. 902μg/kg。该法操作简便,准确度好,灵敏度高,可用于竹笋产地土壤样品中42种POPs的同时测定。 相似文献
965.
以盐酸金刚烷胺和L-脯氨酸为原料,经羟基化、氯乙酰化及氨基化反应合成了维格列汀相关物质(S)-1-[2-(3-羟基-金刚烷-1-氨基)-乙酰基]吡咯烷-2-羧酸(3),其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。采用Box-Behnken响应面法优化3的合成工艺。结果表明最优反应条件为:1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸与3-氨基-1-金刚烷醇的摩尔比为2:1、三乙胺0.006 mol,于65 ℃反应4 h, 3的平均收率为82.84%,纯度98.8%,可作为维格列汀相关物质检测的对照品。 相似文献
966.
改进了沙格列汀中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮(1)的合成路线。以金刚烷甲酸(2)为起始原料,经二氯亚砜酰氯化后与N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)反应制得3-氯-1-金刚烷甲酰氯(3); 3依次经取代,脱羧和与碱反应合成1,其结构经1H NMR, IR和MS(ESI)确证。采用星点设计-效应面法对1合成条件进行了优化。结果表明:在最佳反应条件[2 28 mmol, n(NCS)/n(2)/n(AIBN)=1/0.83/0.65,于65 ℃反应8 h]下,1收率70%。 相似文献
967.
本文定义了三类特殊的多维风险统计量,分别是多维共单调拟凸风险统计量、多维拟凸风险统计量和多维经验分布不变拟凸风险统计量,并采用对偶方法给出了它们的表示定理.本文的结果既是一维拟凸风险统计量的推广,也是多维凸风险统计量的拓展. 相似文献
968.
船形体煤粉燃烧器NO_x生成特性的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
船形体煤粉燃烧器NO_x生成特性的研究钟北京,徐旭常(清华大学煤的高效低污染燃烧国家重点实验室北京100084)关键词煤粉燃烧器,“三高区”原理,NO_x1前言我国电力工业的发展主要依赖于以煤为主要燃料,采用粉状燃烧方式的火力发电。1992年我国年产煤... 相似文献
969.
970.
YUAN Ruo TANG Dianping CHAI Yaqin ZHANG Lingyan LIU Yan ZHONG Xia & DAI Jianyuan Chong Qing Key Laboratory of Analytical Chemistry College of Chemistry Chemical Engineering Southwest China Normal Univer- sity Chongqing China 《中国科学B辑(英文版)》2005,48(1):49-57
Immunosenors are of great interest because oftheir potential utility as specific, simple, label-free anddirect detection techniques and reductions in size, costand time of analysis compared with conventional im-munoassay techniques. The immunoassays with … 相似文献